我有科研辅助系统  第二百零二章 小心点,别把仪器玩坏了

类别: 都市 | 都市生活 | 我有科研辅助系统 | 肥美的韭菜   作者:肥美的韭菜  书名:我有科研辅助系统  更新时间:2021-04-06
 
看着学姐狡黠的笑容,许秋无奈摇摇头,接起电话,打开免提,说道

“魏老师,trpl我和邱贺明那边谈妥了,包括检测器、样品舱和两个激光器,一共总价18万8。”

“蛮快的嘛,行,晚上回来我们讨论一下。”

“对了,还有个问题就是,邯丹实验室的空间不够,trpl放不下,或许要占用您办公室杂物间的那张桌子……”反正迟早都要说的,许秋索性就直接在电话里讲了出来。

魏兴思沉默了几秒钟后说道“行,我知道了。”说完,他便挂断了电话。

“魏老师这是同意了,还是没同意?”韩嘉莹疑惑问了一句。

“我也不清楚,”许秋摇摇头道“要是他不同意的话,就只能动之以情,晓之以理了。”

三人吃过晚饭,休息过后,又都回到了实验室,他们写了半个下午的综述,也该换换口味了。

陈婉清关停了反应,用点板法确认副反应产物很少,便没有进行产物的分离、纯化,直接将第一步反应得到的产物,作为第二步反应的原料继续反应。

许秋和韩嘉莹则打算摸索一番实验室中液相色谱仪,主要想试一试仪器还好不好用,毕竟他们明天或是后天就要用到。

之前许秋已经通过系统掌握了液相色谱的相关知识

它的主要功能是将几种混合在一起的物质分离,或者纯化,通常用来分离、纯化分子结构固定的小分子产物。

比如,许秋他们今天打算合成的pdi分子,反应结束后,可能存在的物质有咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子、单胺取代的苝四甲酸二酐、双胺取代的苝四甲酸二酐,其他副产物几乎可以忽略。

他们的目标产物是双胺取代的苝四甲酸二酐,主要涉及到的就是它和单胺取代的苝四甲酸二酐的分离。

至于其他的咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子都比较好除去。

液相色谱实验操作也被俗称为“过柱子”,其中的“柱子”指的是硅胶柱。

进行实验操作时,首先均匀填好硅胶柱然后把样品放在填满硅胶的柱子的上端接着从上往下以一定的压力不断注入溶剂,或者称之为流动相、洗脱剂。

当溶剂的极性足以溶解样品中某些成分时便会带着这些成分往下方移动直至移动至最下端被收集,再将收集得到的带有样品组分的溶液进行旋蒸即可得到纯化后的组分。

通常采用的溶剂有三种,根据极性由低到高分别为石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯。

可以设置液相色谱仪的程序使通往硅胶柱中溶剂的极性由低往高变化。

比如最开始是100体积分数的石油醚,然后是99:1的石油醚二氯甲烷,之后慢慢过渡至100的二氯甲烷,然后再是99:1的二氯甲烷乙酸乙酯最后过渡至100的乙酸乙酯。

当然大多数情况下,只需要两种溶剂即可实现样品的分离、提纯。

“许秋,仪器你们会操作吗?”看到他们打开了液相色谱仪,陈婉清问了一句。

“电脑桌面上有一个操作说明书,我们对照着摸索吧。”许秋打开操作说明装模作样的看了一遍,当然主要是给韩嘉莹看的他自己早已了然于心。

“那好,你们小心点别把仪器玩坏了。”陈婉清小心翼翼道,这台仪器是由她负责的。

“学姐放心肯定不会玩坏的。”许秋自信满满道。

学妹看操作说明看的很认真许秋则在分心观察仪器。

这台液相色谱仪的最上方摆放着一个10乘10的试管架,在工作模式下,由系统的控制,在每根标准装满约80体积的溶液后,就可以按照顺序自动换下一根空试管,继续接液。

还有一个搭配氘灯的检测器,通过测试流出溶液的紫外吸收光谱,检测出样品信号,比肉眼目测更加准确一些,而且有些无色的样品,用肉眼看不出来,但用紫外吸收谱是能够检测出来的。

仪器所用的管路,都是几毫米直径的细管,而且大部分的管路都隐藏在内部,外部的接口只有六根管。

有两根是用来连接硅胶柱上下端的,现在的状态是不连接硅胶柱,两者直接相连。

其他的四根细管,有两根是用来抽取溶剂的,分别标注a管、b管,其中默认a管的极性小于b管,现在连接的是两个空桶;另外两根细管,一个通向试管架,另一个则通向废液桶。

今天没有样品,许秋主要打算测试一下管路是否通畅,以及仪器、软件的常规功能是否正常。

他取来一桶4升装的石油醚,一桶4升装的乙酸乙酯,和一个空的4升废液桶,分别将a管、b管、废液管的末端放入其中,

不选择二氯甲烷,主要是因为这三种溶剂中,二氯甲烷的毒性最强,而另外两种几乎没有毒性。

然后,他打开软件,输入账号密码登录,将仪器与电脑连接,进入操作页面。

页面设计的很复杂,不过主要功能并不多,包括开始、暂停、停止以及工作/废液状态的切换。

可以设置的参数主要包括,初始a、b管抽取溶剂的体积分数比例、溶液流速,以及若干分钟后a、b管抽取溶剂的体积分数比例,溶液流速,后者一旦设置成功后,体积分数、溶液流速就会根据设置的分钟数不同而线性变化。

许秋将初始体积分数比例设置为100:0,流速设置为1毫升每分钟,状态设置为废液状态。

一切准备就绪,他按下开始按钮,仪器发出低声的“duang”“duang”响动,无色透明的液体从石油醚的桶子中源源不断得被吸取出,经由仪器内部循环,最终进入废液桶中。

三分钟后,将体积分数比例设置为0:100,耗时0分钟,流速不变。

又三分钟后,再次设置回100:0,0分钟,1毫升每分钟。

再三两分钟,许秋按下停止按钮,关闭仪器。‘大功告成。’

陈婉清在做实验,但一直关注着许秋那边的动静,她听到那边仪器的动静消失了,便问道

“测试完了,怎么样?”

“暂时正常,没有出现漏液现象,a、b管溶剂抽取过程也正常,只有检测器因为今天没样品,所以没法测试。”

“那就好,检测器出问题的概率还是蛮小的。”陈婉清舒缓了一口气

“多半是正常了。”

请记住本站域名:大风车小说, 搜索 "大风车小说" 即可找到本站.
(快捷键←)
上一章
目录
下一章
(快捷键→)