返回办公室,许秋洗了洗手,直接走到在韩嘉莹的办公桌旁坐下。
A501是有三张办公桌的,之前三人都是分开坐的。
不过现在学姐已经知道了他们的关系,两人也就懒得掩饰了,正大光明的凑在一起了。
和学妹玩闹了一会儿,许秋继续撰写综述。
这篇综述第二部分的分类依据是材料的类型,第三部分则是影响器件光电性能的三个主要因素,两部分引用的文献实质上是一样的。
“综述撰写比较忌讳的就是重复描述,也因此在第二部分着重引用过的文献,在第三部分就不要再次大篇幅的描写。”许秋推了推旁边的学妹,提醒道。
“这样啊,”韩嘉莹若有所思,“那第三部分的内容就会比较少了呀。”
“没错,”许秋点点头,“抓住重点,只需要写几段话把现有的情况概括出来,每段话引用一两篇典型文章即可。”
韩嘉莹也没和许秋客气,直接请教道:“那我负责的‘共混薄膜形貌’部分,主要的重点是哪些呢?”
“嗯……”许秋思索片刻,说道:“共混薄膜形貌本身涉及给受体之间的结晶性、相容性、相分离程度等等因素,可以直接文字描述;相应的表征手段,包括透射电子显微镜、原子力显微镜、广角掠入射X射线衍射等等,这些表征手段每种可以配一张图片。”
“好哒。”韩嘉莹甜甜一笑,在许秋讲话的过程中,她全程手指没有停歇,把他讲的内容全部记录在了桌面新建的便笺上。
之后,两人进入工作状态,韩嘉莹时不时提出一些问题,许秋均耐心解答。
对于许秋来说,虽然当前的工作效率略微降低了一些,但由于两人及时沟通,之后改文章花费的时间肯定会减少,总的工作效率可能反而还更高。
整个下午,学姐都没有出现,看样子她是被液相色谱仪给困住了。
直到五点多钟的时候,陈婉清才推开A501的房门。
她看到许秋和韩嘉莹两人排排坐,轻轻“啧啧”了两声,随后一边洗手,一边转头说道:
“吃饭去?”
“好呀好呀。”
“走着。”
晚饭回来,许秋直接进入实验室。
他的三个Suzuki反应差不多到时间,还有一个硝基化反应要晚上九点多才能结束。
依次点板,确认产物的产率不低便直接关停反应开始后处理。
分液、洗涤、拌样、旋蒸、上样品柱。
接下来是一场攻坚站,现在是六点多今天四个反应的产物都要过柱子搞不好就要弄到凌晨。
装好样品柱后,许秋发现液相色谱仪厂家赠送的一箱一次性空白硅胶柱已经快用完了,只剩下五根倒是够这次使用。
之后的话就要自行装柱或者找旧的一次性柱子重复利用。
大部分一次性空白色谱柱,在使用过后,都会有部分原料“死吸附”在柱子中,形成红色印记当然如果不是PDI原料也可能是蓝印子或者无色印子。
所谓“死吸附”也很好理解,就是被硅胶柱牢牢吸附住的、无法轻易脱附的样品分子,但是谁也不能保证它们永远不脱附,用旧柱子的话就有样品污染的风险。
搭设好样品柱、空白硅胶柱,摆好试管架插好A/B溶剂管、废液桶,许秋开启液相色谱仪仪器。
熟悉的“duang”“duang”声传来实验台开始微微震动。
最近组里没少过柱子,溶剂用的非常猛尤其是低极性的石油醚,之前买的四大桶16升已经用光了之后又补了四桶倒是高极性的乙酸乙酯用的比较少。
而二氯甲烷,4升装的也用了将近三桶,主要这溶剂不仅可以拿来过柱子,用来洗瓶子非常棒,尤其是PDI材料,稍微用二氯甲烷冲一下就能洗的干干净净。
就是它的毒性在常用的溶剂中虽然不算高,但也不算低,沸点只有40摄氏度,极易挥发,而且可以穿透橡胶手套,滴在手上的话不快速处理,会渗入皮肤内。
许秋就不小心弄到过手上一次,最开始有手套隔绝,没什么感觉,过了几秒钟,感觉手上凉丝丝的,这是因为二氯甲烷挥发带走了热量,扔掉被二氯甲烷污染的手套后,由于渗入的二氯甲烷刺激到了皮肤,与之接触的地方会发红。
不过并没有其他特别的不良反应。
其实,过柱子收集到的废液,也可以通过旋蒸的方式回收再利用。
然而组里用的都是混合溶剂,具体的配比很难搞不清楚,不能拿来乱用,最多只能用来洗洗瓶子啥的,关键旋蒸几十升的溶剂还挺费人工的,因此没人揽这活儿,索性就直接当废液处理了。
许秋看了看旁边窗户下阴凉处的废液区,废液桶摆了满满一排,大多数看起来都是红红的,多半是PDI有关的废液,有时间需要去药学院处理一下。
实验的中途,韩嘉莹和陈婉清分别到实验室中,处理了她们的反应,并各自投了新的反应。
因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品,不算多,他HOLD住,所以他也就没让学妹帮忙,自己同时过柱子、旋蒸,抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出,冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。
到九点十分左右,PDI3B5和PDI3B6这两个体系,已经分离、提纯完毕。
许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度,韩嘉莹突然跑了进来,说道:“师兄,我们要回邯丹啦,你一个人做实验要小心哦,要不……我今晚留下来陪你?”
许秋一愣,刚想说什么,学妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,结束了给我发个消息呀。”
“好的,拜拜。”许秋只好无奈笑笑,然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。
看着两人离去的背影,许秋轻叹了一口气,“都走了啊,要加快进度了。”
随后,他快步朝通风橱走去,用毛细管蘸取反应溶液进行点板。
“卧槽?”看到点板结果,许秋惊呆了。
爬板结果中居然没有原料点,说明原料反应完全,产率逼近100,但是却有三个产物点,挨的很近,叠在了一起。
这三种产物,颜色都很深,难以判断哪个是主要产物,而且彼此之间极性差距极小,过柱子的话肯定分不开。
许秋眉头一皱,感觉事情并不简单。
他的大脑飞速运转……
没过多久,许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。
我明白了!
3DPDI分子,每个PDI上有两个可供反应的位点,可以编号为(1,2)、(3,4)、(5,6),每个分子只可以被一个硝基取代,也就是从三个括号中各取一个数字出来。
由于分子是中心对称的,只有135、136和145三种情况。
这三种情况下,分子中三个硝基的位置有细微变化,对分子的极性有影响,但影响不大,因此三个产物点就几乎重叠在了一起。
想到这一步,问题就好解决了。
100的产率,不需要过柱子,直接用反溶剂析出固体产物,再烘干就好。
说干就干,许秋用一次性PE杯接了大约150毫升甲醇,将反应瓶内的溶液,直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇中。
随着溶液的滴加,暗红色的固体沉淀析出。
全部反应溶液滴加完毕后,许秋开始安装布氏漏斗。
主体是一个陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用来过滤,不过要配合滤纸使用,需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状,铺在漏斗内部,盖住所有小孔;
下面则是一个接液瓶,三角烧瓶的形状,带有支管口,其支管口与水泵连接,可以用来抽真空;
此外,还有一个橡胶垫片,垫在布氏漏斗和接液瓶之间,可以保证体系的高气密性。
接着,许秋打开水泵,固定好布氏漏斗,将混有产物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中,进行真空抽滤。
在此过程中,反复用水冲洗,目的是除去可能残留的硝酸,不断用pH试纸检验滤液的酸碱性,直到滤液的pH维持在7左右。
最后,用不锈钢刮刀将布氏漏斗上的产物刮下,用滤纸包好,转移至真空烘箱中,70摄氏度,高真空度下进行烘干。
“搞定。”许秋试着打了个响指,没有打响,才发现自己戴着多层手套。
看了看周围,实验室空空荡荡的。
许秋忍不住高歌一曲,“只剩下烘箱陪我谈了一天,睡着得液相色谱……”
浪了一会儿后,继续实验。
又花了一个多小时,完成PDI3B8的分离、提纯。
清点产物,这次算是大丰收了,三种初代3DPDI分子均获得300400毫克的产物,产率平均在70左右。
将三者复制到模拟实验室中,让模拟实验人员遍历不同给体材料,探索三种受体分子的光电性能。
虽然有两个分子之前已经试过一次,但毕竟批次不同,可能会有所差别,而且考虑到器件制备的固定成本,摸索的体系越多,性价比也就越高,许秋就把它们也交给了模拟实验人员。
这次研究的重点,主要是增加PDI分子氮原子位置上的侧链长度,是否能提高其光电性能。
请:m.laidudu