“学妹速来，反应时间超了。”许秋开始呼唤帮手，现在的时间非常宝贵，每耽误一分钟的时间，都会使反应朝着不可逆的方向进行下去。
“来啦，来啦，马上。”韩嘉莹本来在液氮瓶那边，打算倒点液氮出来玩的，听到呼唤后赶忙穿上实验服，戴上手套、口罩，小跑过来。
‘来的蛮快的嘛。’许秋给她安排任务，“你去配展开剂吧，按之前的两种比例，石油醚：二氯甲烷1:1和1:2来配，”说完，他不忘解释一句，“我之前查过资料，溴取代后产物的极性通常和原料相差不多。”
“好呀。”韩嘉莹向试剂柜走去。
见陈婉清也跟过来了，许秋转头打了个招呼：
“学姐，来搭把手？”
“怎么个帮法？”
许秋想了想道：“帮我配三个PDI原料的二氯甲烷溶液，原料在我的抽屉里，分别是PDI2、PDI5和PDI6。”
“2、5、6……”陈婉清重复了一遍，“我记住了，那么浓度呢。”
“你看着来呗，我等下要点板用。”许秋随意回道，有学姐和学妹的帮忙，他的压力小了很多。
他取来一只一次性滴管，然后伸入反应容器中，吸取了一点点内部的溶液，接着将取来的溶液转移至一次性离心管中，再加入二氯甲烷稀释，最终得到三种反应产物的溶液样品，依次标记为1、2、3号，放在离心管架上。
随后，他又取来三块硅胶板，同样做好编号，再用干净的毛细管分别蘸取三种反应产物的溶液，在同编号的硅胶板下划线处，平行的点上四个样品点并在旁边留有两个样品点的空余空间。
这时陈婉清递过来三个子弹头状的离心管，“给你三组溶液都帮你配好了。”
“谢谢。”许秋道了声谢将三个离心管放在支架上。
“客气啥，”陈婉清笑了笑“等下我投反应的时候还需要你帮忙呢。”
许秋也笑了笑回应，然后用干净的毛细管分别蘸取三种原料的溶液在对应编号的硅胶板上再次点四个点其中两个点在空白之处，另外两个点和之前的点重合。
完成之后，每块硅胶板上均有六个点，排布方式为：产物/产物/产物原料/产物原料/原料/原料。
“交叉点板学弟你挺会的嘛。”陈婉清显然是看出了门道。
“什么是交叉点板呀？”韩嘉莹带着装有展开液的展开瓶突然出现。
许秋一边用镊子将硅胶板放入展开瓶一边解释道：
“这块硅胶板上有三种样品点，一种是单独的原料，一种是单独的产物，还有一种是原料、产物的共混样品点，最后一种也就是所谓的交叉点。
三者相互比较根据不同样品点在同一展开剂下爬升的高度不同，便可以轻松的分辨出样品点是那个进而推断出产物点。
正常情况下，只需要原料、产物各一个点就行了比如我们上次投的反应。
点交叉点主要是为了保险，因为这次可能产物很杂而且原料和产物的极性差别也不大在爬板过程中可能挨的很近。”
“原来如此。”
硅胶板被放入展开瓶后展开剂正沿着板面，自下而上的缓缓爬升，连带着样品一同向上移动。
许秋突然想到了什么，又吩咐道：“学妹，去配点饱和硫代硫酸钠的溶液。”
“硫代硫酸钠……”韩嘉莹嘴里念叨了一句，随后恍然道：“用来处理液溴的？”
“没错，”许秋点头，“刚才忙起来差点忘掉这回事。”
“好呀。”学妹再次风风火火的奔向试剂柜，很快又跑了回来，站在他们旁边配溶液。
硫代硫酸钠很安全，俗名是“大苏打”，加上又是水溶液，也不需要缩在通风橱中进行实验。
待展开剂移动到硅胶板的上划线，许秋用镊子将其捞出，晾干，然后拿到紫外灯下照射。
他和身边人讲了下他观察到的实验现象，“这1号样品，产物主要有三个点，两深一浅，还有一些非常浅的点，几乎看不清楚。”随后开始分析：
“几乎看不清楚的几个样品点，是含量很少的副产物，可能是三溴、四溴取代产物或者不同位置取代的二溴取代物，它们爬升的位置没有和主要产物重合，暂时不用管。”
韩嘉莹用玻璃棒搅拌着烧杯中的溶液，没怎么思考，随口问道：
“那两深一浅呢？”
“浅色的那个对应的位置，是未反应的PDI原料，两个深色的点是单溴代物和二溴代物。”许秋又补充了一句：
“至于具体哪个是哪个那就不好分辨了，需要通过后续分析表征手段才能确定。”
“嗯嗯。”韩嘉莹点点头，停止了搅拌，此时烧杯下方还残留一些硫代硫酸钠的晶体。
“饱和溶液我配好了，现在反应怎么办，要立刻关停吗？”
“1号的反应是可以停了……”许秋顿了顿道，“算了，也不急这么一会儿，等我一分钟把剩下两块硅胶板看完再一起处理吧。”
许秋又拿起2号样品的硅胶板，在紫外灯下仔细检查，过了几秒，说道：“主要的样品点，同样是两深一浅，浅的那个也是原料，应该是和1号差不多的情况。”
其实用肉眼也是能稍微看出来结果的，毕竟原料、产物都是红色的，不过用紫外灯检测更加准确一些。
“师兄，你快看，”韩嘉莹突然道：“3号的板子好像不太一样。”
“是嘛，”许秋放下2号，拿起3号，在紫外灯下照了照，说道：“确实不同，一深两浅，其中的一浅是原料，另外一深一浅，难以分辨，但不管是什么情况，反应都可以停了。”
“我们走吧。”说完，他朝着通风橱走去。
“唔……”韩嘉莹端着烧杯，跟在许秋身后，自言自语的分析着道：“假如深的那个是一溴代物，那么产率非常高，可以停止反应，假如深的那个是二溴代物，说明反应时间太长，也要停止反应，及时止损，能拿多少一溴代产物是多少。”
“分析的不错，”许秋称赞了一句，随后道：“其实只要原料点不是最深的那个，反应就可以停了。”
韩嘉莹嗯了一声，点头道：“总感觉我们这次的合成有些看脸，合成出来的产物是什么样子，全凭运气，而且就算拿到了产物，也不能确定哪个才是自己想要的。”
“是呀，因为当初选择了简单的、一步到位的合成路径，自然就要承担相应的风险，”许秋笑了笑，“哪有那么好的事情，又简单又容易。”
“这倒是。”韩嘉莹点点头。
“其实这三个反应，都能有40左右的产率，已经可以接受了，毕竟上一步原料的合成又不难，现在还有4克的原料可以随便用，不过……”许秋话锋一转，“这次没来得及在反应中途点板，不然或许可以更加完美些。”
“至少结局并不差嘛。”韩嘉莹安慰了一句。
两人走到通风橱。
“直接用滴管把饱和硫代硫酸钠溶液加进去，就可以了吗？”韩嘉莹问道。
“对，搅拌不要停下，一直加溶液，直到等溶液中液溴的痕迹消失。”
不多一会儿，在硫代硫酸钠的作用下，三个反应瓶内液溴均被处理干净。
瓶内的液体重新变为鲜红色，由于持续搅拌的缘故，倒也没有明显的分层现象。
“除去液溴的的反应，会生成硫酸、氢溴酸和硫酸钠，不过我们之前加的液溴也并不多，等下直接用水多洗几次就好。”许秋停下搅拌，取来一个分液漏斗，又随口提了一句：
“我看文献中还有用鼓气机直接往溶液中鼓入空气的方法，下次可以试试。”
“我们好像没有鼓气机。”韩嘉莹回应道，她也取来一个分液漏斗，将处理好的反应溶液倒入其中。
“可以利用现有的实验条件自己做一个嘛，”许秋笑了笑道：
“比如把双排管改装一下，做成一个类似于氮气枪的东西，直接往溶液中通入氮气，也可以实现同样的功能。”
“这个方法不错，可以省去了洗涤、分液的步骤，直接旋蒸。”
“嗯，对了，你后面补投的那个反应也快两个多小时了，等下可以先点板看看先。”
“好的。”韩嘉莹点点头。
后面补投的反应，也就是4号样品的点板结果，和3号样品类似，一深两浅，其中一浅是原料。
确认了结果后，韩嘉莹用同样的方法除去反应瓶中过量的液溴。
随后两人在四种反应产物得二氯甲烷溶液中，按照0.5克原料加入适量的硅胶进行拌样，旋蒸，得到均匀混合硅胶粉的原料。
接下来，就是过柱子分离、提纯产物。
两人没有立刻开始，毕竟液相色谱不比其他，柱子一旦开启就停不下来了。
还有一个原因，学姐那边要开始实验了，呼唤许秋过去帮忙。
液氮、正丁基锂会碰撞出什么样的火花呢？
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